Baño de enfriamiento

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Una configuración típica experimental para una reacción del Aldol. Ambos matraces están sumergidos en un hielo seco/acetona baño de enfriamiento (−78 ° C) la temperatura que está siendo supervisada por un termopar (el cable de la izquierda).

A baño de enfriamiento, en la práctica de la química de laboratorio, es una mezcla líquida que se utiliza para mantener bajas temperaturas, generalmente entre 13 ° C y −196 ° C. Estas bajas temperaturas se utilizan para recoger líquidos después de destilación, para eliminar disolventes utilizando un evaporador rotatorio, o para realizar una reacción química por debajo de temperatura ambiente (ver: control cinético).

Baños de enfriamiento son generalmente uno de dos tipos: (a) un fluido frío (particularmente nitrógeno líquido, agua, o incluso aire), pero más comúnmente el término refiere a (b) una mezcla de 3 componentes: (1) un refrigerante (tales como hielo seco o agua hielo); (2) un líquido 'carrier' (como el agua líquida, glicol de etileno, acetona, etc.), que transfiere el calor entre la bañera y el buque; y (3) un aditivo para presionar el punto de fusión del sistema sólido/líquido.

Un ejemplo familiar de esto es el uso de una mezcla de roca/hielo-sal para congelar el helado. Añadir la sal reduce la temperatura de congelación del agua, bajando la temperatura mínima alcanzable con sólo hielo.

Mezcla solvente enfriamiento baños (% por volumen) [1]
Glicol % en EtOH Temp (° C) % H2O en MeOH Temp (° C)
0% -78 0% 78
10% -76 14% -128
20% -72 20% N / A
30% -66 30% −72
40% -60 40% −64
50% -52 50% −47
60% -41 60% −36
70% -32 70% −20
80% -28 80% −12.5
90% -21 90% −5.5
100% -17 100% 0

Contenido

  • 1 Mezcla solvente de enfriamiento baños
  • 2 Baños de enfriamiento tradicionales
    • 2.1 Baños de agua y hielo
    • 2.2 Baños de hielo seco a −78 ° C
    • 2.3 Baños de hielo seco sobre −77 ° C
    • 2.4 Baños de nitrógeno líquido sobre −196 ° C
    • 2.5 Alternativas de agua/hielo
    • 2.6 Recomendaciones de seguridad
  • 3 Véase también
  • 4 Referencias
  • 5 Lectura adicional
  • 6 Enlaces externos

Mezcla solvente de enfriamiento baños

Mezcla de solventes crea enfriamiento baños con variables puntos de congelación. Temperaturas entre aproximadamente −78 ° C y −17 ° C pueden ser mantenidas colocando refrigerante en una mezcla de glicol de etileno y etanol,[1] mientras mezclas de metanol y agua abarcan la −128 ° C a 0 ° C de temperatura.,[2][3] Hielo seco sublimes a −78 ° C, mientras que nitrógeno líquido se utiliza para los baños fríos.

Como el agua o glicol de etileno congelación de la mezcla de la concentración de etanol/metanol aumenta. Esto conduce a un nuevo, más bajo punto de congelación. Con hielo seco estos baños nunca se congelan sólidos, como puro metanol y el etanol ambos congelan abajo −78 ° C (-98 ° C y -114 ° C, respectivamente).

Baños de enfriamiento comparados con tradicionales, mezclas de solventes son adaptables para un amplio rango de temperaturas. Además, los disolventes necesarios son más baratos y menos tóxicos que los que se utilizan en los baños tradicionales.[1]

Baños de enfriamiento tradicionales

Mezclas de baño tradicionales de enfriamiento [4]
Agente refrigerante Solvente orgánico o sal Temp (° C)
Hielo seco p-xileno + 13
Hielo seco Dioxano + 12
Hielo seco Ciclohexano +6
Hielo seco Benceno +5
Hielo seco Formamida +2
Hielo Sales (ver: arriba) 0 a −40
Líquido N2 Cycloheptane −12
Hielo seco Alcohol bencílico −15
Hielo seco Tetracloroetileno −22
Hielo seco Tetracloruro de carbono −23
Hielo seco 1, 3-diclorobenceno −25
Hielo seco o-xileno −29
Hielo seco m-toluidina −32
Hielo seco Acetonitrilo −41
Hielo seco Piridina −42
Hielo seco m-xileno −47
Hielo seco n-octano −56
Hielo seco Éter isopropílico −60
Hielo seco Acetona 78
Líquido N2 Acetato de etilo −84
Líquido N2 n-Butanol −89
Líquido N2 Hexano −94
Líquido N2 Acetona −94
Líquido N2 Tolueno −95
Líquido N2 Metanol −98
Líquido N2 Ciclohexeno −104
Líquido N2 Etanol −116
Líquido N2 n-pentano −131
Líquido N2 Isopentano −160
Líquido N2 (ninguno) −196

Baños de agua y hielo

Un baño de hielo y el agua mantiene una temperatura de 0 ° C desde el punto de fusión de agua es de 0 ° C. Sin embargo, agregando una sal como cloruro de sodio bajará la temperatura a través de la propiedad depresión del punto de fusión. Aunque la temperatura exacta puede ser difícil de controlar, el cociente del peso de la sal al hielo influye en la temperatura:

  • −10 ° C se logra con una proporción de 1 a 2.5 en peso de cloruro de calcio hexahidrato al hielo.
  • −20 ° C se logra con una proporción de 1 a 3 en peso de cloruro de sodio al hielo.
  • −40 ° C se logra con una proporción de 1 a 0.8 en peso de cloruro de calcio hexahidrato al hielo.[citación necesitada]

Baños de hielo seco a −78 ° C

Ya que hielo seco sublime a −78 ° C, una mezcla como el hielo seco/acetona mantendrá −78 ° C. Además, la solución no se congele porque acetona requiere una temperatura de unos −93 ° C para congelación. Por lo tanto, otros líquidos con un punto de congelación más bajo (pentano: −95 ° C) también puede utilizarse para mantener el baño en −78 ° C.

Baños de hielo seco sobre −77 ° C

Para mantener temperaturas superiores a −77 ° C, debe usarse un disolvente con un punto de congelación superior −77 ° C. Cuando el hielo seco se añade acetonitrilo luego del baño comenzará el refrigeración. Una vez que la temperatura alcanza −41 ° C, el acetonitrilo se congelará. Por lo tanto, hielo seco debe agregarse lentamente para evitar la congelación de la mezcla entera. En estos casos, una temperatura del baño de −55 ° C se logra eligiendo un disolvente con un punto de congelación similar (n-octano se congela a −56 ° C).

Baños de nitrógeno líquido sobre −196 ° C

Nitrógeno líquido baños siguen la misma idea como baños del hielo seco. Se puede mantener una temperatura de −115 ° C agregando lentamente nitrógeno líquido al disolvente orgánico (etanol) hasta que empiece a congelar (etanol se congela a −116 ° C).

Alternativas de agua/hielo

En baños de hielo y agua, agua del grifo se utiliza comúnmente debido a la facilidad de acceso y los costes más altos del uso de agua ultrapura. Sin embargo, hielo derivada de agua del grifo y agua del grifo pueden ser un contaminante de las muestras biológicas y químicas. Esto ha creado una serie de dispositivos aislados destinados a crear una similar de enfriamiento o congelación efecto como baños de hielo sin el uso de agua o hielo.[5]

Recomendaciones de seguridad

El Sociedad Americana de química notas que los disolventes orgánicos ideales para uso en baños de refrigeración con las siguientes características: 1. 2 los vapores no tóxicos. Baja viscosidad 3. Nonflammability 4. Volatilidad baja 5. Punto de congelación adecuado. En algunos casos, una sustitución simple puede dar resultados casi idénticos al tiempo que reduce los riesgos. Por ejemplo, usando hielo seco en 2-propanol en lugar de acetona produce una temperatura casi idéntica pero evita la volatilidad de la acetona (véase lectura adicional).

Véase también

  • Lista de baños de enfriamiento
  • Tecnología de hielo bombeables

Referencias

  1. ^ a b c Lee, Do, w.; Jensen, Craig M. (2000). "Baño de hielo seco basado en mezclas de glicol de etileno". J. Ed Chem. 77:: 629. doi:10.1021/ed077p629.
  2. ^ Mezclas de metanol/agua hacen baños de enfriamiento grandes – Chemtips. Chemtips.wordpress.com. consultado el 23 / 02 / 2015
  3. ^ El ridículamente completa guía para hacer un baño de MeOH/agua - Chemtips. Chemtips.wordpress.com. consultado el 23-02-2015.
  4. ^ Baños – ChemWiki de enfriamiento. Chemwiki.ucdavis.edu. consultado el 17-06-2013.
  5. ^ "Sin hielo de enfriamiento y congelación dispositivos de sobremesa". 11 de agosto, 2012.

Lectura adicional

  • Jonathan M. Percy, Christopher J. Moody, Laurence M. Harwood (1998). Química orgánica experimental: estándar y microescala. Blackwell Publishing. ISBN978-0-632-04819-9.
  • Wilfred Louis Florio Armarego, Christina Li Lin Chai (2003). Purificación de productos químicos de laboratorio (5ª ed.). Butterworth-Heinemann. ISBN978-0-7506-7571-0.
  • Kenneth P. Fivizzani (2003). Seguridad en el laboratorio académico de química, por Sociedad Americana de química, volumen 1: prevención de accidentes para universitarios y estudiantes de la Universidad (7ª Ed.). Sociedad Americana de química. ISBN9780841238633.

Enlaces externos

  • Grupo de investigación de Carter. «Baños de enfriamiento». Universidad Estatal de Oregon.
  • A.J. Meixner et al. «10.5.2 diferentes mezclas de congelación». Universidad de Siegen.

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