Recristalización (química)
| Cristalización | |
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| Conceptos | |
| Cristalización· Crecimiento de cristales Recristalización· Cristal de semilla Protocrystalline· Solo cristal |
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| Fundamentos | |
| Nucleación· Cristal Estructura cristalina· Sólido |
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| Métodos y tecnología | |
| Troncos aserrados y reconstruidos· Bridgman-Stockbarger Proceso de Czochralski Frac. crystalliz.· Frac. congelación Hydroth. síntesis· LHPG· Proceso de yoduro |
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Este artículo necesita referencias adicionales para verificación. (Octubre de 2009) |
En química, recristalización es una técnica utilizada para purificar productos químicos. Disolviendo las impurezas y un compuesto en un solvente apropiado, el compuesto deseado o impurezas pueden ser engatusadas fuera de solución, dejando el otro. Es nombrado por el cristales a menudo se forma cuando el compuesto precipita hacia fuera.
Contenido
- 1 Química
- 1.1 Único solvente recristalización
- 1.2 Recristalización y solvente
- 1.3 Recristalización de filtración caliente
- 1.4 Siembra
- 1.5 Solos cristales perfectos (para análisis de rayos x)
- 2 Hielo
- 3 Véase también
- 4 Referencias
- 5 Libros de referencia
- 6 Galería
Química
En química, la recristalización[1] es un procedimiento para purificar el compuestos. La situación más típica es que un deseado "compuesto A" está contaminada por una pequeña cantidad de la "impureza B". Hay varios métodos de purificación que puede ser intentado (véase Proceso de separación), siendo uno de ellos la recristalización. También hay técnicas de recristalización diferentes que se pueden utilizar tales como:
Único solvente recristalización
Normalmente, la mezcla de "compuesto A" y la "impureza B" se disuelven en la menor cantidad de solvente caliente para disolver totalmente la mezcla, por lo que un saturado solución. Luego se deja enfriar la solución. Como la solución se enfría la solubilidad de compuestos en solución gotas. Esto resulta en la caída compuesta deseada (recristalización) de la solución. Más lenta velocidad de enfriamiento, más grande es la forma de cristales.
En una situación ideal la producto de solubilidad de la impureza, la B, no se excede a cualquier temperatura. En ese caso los cristales sólidos consistirán del puro y la impureza permanecerán en solución. Los cristales sólidos son recogidos por filtración y de la filtrado se descarta. Si se excede el producto de solubilidad de la impureza, de la impureza Co precipitará. Sin embargo, debido a la relativamente baja concentración de la impureza, su concentración en los cristales precipitados será menor que su concentración en el sólido original. Recristalización repetida dará lugar a un precipitado cristalino aún más puro. La pureza se comprueba después de cada recristalización midiendo el punto de fusión, puesto que las impurezas bajar el punto de fusión. Espectroscopia de RMN también puede utilizarse para comprobar el nivel de impureza. Repite resultados de recristalización en cierta pérdida de material debido a la cero solubilidad del compuesto A.
El proceso de cristalización requiere un paso de iniciación, tal como la adición de un cristal de "semilla". En el laboratorio un minúsculo fragmento de vidrio, producido por rayar el lado de la vasija de vidrio recristalización, puede proporcionar el núcleo en el cual pueden crecer cristales. Recristalización acertada depende de encontrar el disolvente adecuado. Esto es generalmente una combinación de experiencia de predicción y ensayo/error. Los compuestos deben ser más solubles en la temperatura más alta que en las temperaturas más bajas. Cualquier impureza insoluble es quitada por la técnica de filtración caliente.
Recristalización y solvente
Este método es igual que la anterior pero donde se utilizan solventes de dos (o más). Esto se basa en "tanto compuesto A" y "impureza B" siendo soluble en un solvente de primero. Un segundo solvente se agrega poco a poco. "Compuesto A" o "impureza B" será insoluble en este solvente y precipitado, mientras que el otro de "compuesto de una impureza"/"B" permanecerá en solución. Así la proporción de disolventes de la primeras y la segunda es crítica. Típicamente el segundo solvente se agrega poco a poco hasta que uno de los compuestos comienza a cristalizarse de la solución y luego se enfría la solución. Calefacción no es necesaria para esta técnica pero puede ser utilizado.
El reverso de este método puede ser utilizado donde una mezcla de solvente disuelve A y B. Entonces uno de los solventes se extrae por destilación o por un vacío aplicado. Esto resulta en un cambio en las proporciones de solvente causando "compuesto A" o "impureza B" precipitar.
Recristalización de filtración caliente
Filtración caliente[2] puede ser utilizado para separar el "compuesto A" de la "impureza B" y algunos "materia insoluble C". Esta técnica normalmente utiliza un sistema único solvente como se describe anteriormente. Cuando "compuesto A" y la "impureza B" se disuelven en la cantidad mínima de disolvente caliente, se filtra la solución para eliminar la "materia insoluble C". Esta cuestión puede ser cualquier cosa, desde una tercera impureza compuesta de fragmentos de vidrio roto. Para un procedimiento exitoso, uno debe asegurarse de que el aparato está caliente para parar los compuestos disueltos de la solución la cristalización durante la filtración, formando cristales en el papel de filtro o embudo de filtración.
Una manera de lograr esto es calentar un matraz cónico que contiene una pequeña cantidad de disolvente limpio sobre una placa caliente. Un embudo de filtro es se basaba en la boca, y vapores del solvente calientes mantienen caliente el tallo. También pueden utilizarse embudos de filtro con camisa. El papel de filtro se estrió preferentemente, algo que se dobla en un cuarto; Esto permite filtración más rápida, por lo tanto menos oportunidades para el compuesto deseado enfriar y cristalizar de la solución.
A menudo es más sencillo hacer la filtración y recristalización como dos pasos independientes y separados. Es disolver "compuesto A" y la "impureza B" en un solvente conveniente en la temperatura, filtro (para eliminar el vidrio compuesto insoluble), eliminar el solvente y entonces recristalizan usando cualquiera de los métodos mencionados.
Siembra
Cristalización requiere un paso de iniciación. Esta puede ser espontánea o puede hacerse mediante la adición de una pequeña cantidad del compuesto puro (una cristal de semilla)[1] a la solución saturada, o se puede hacer simplemente rayar la superficie del vidrio para crear una superficie de siembra para crecimiento de cristales. Se piensa que las partículas de polvo incluso pueden actuar como simples semillas.
Solos cristales perfectos (para análisis de rayos x)
Crecimiento de cristales de Cristalografía de rayos x puede ser bastante difícil. Para el análisis de radiografía, solos cristales perfectos son necesarios. Normalmente se utiliza una pequeña cantidad (5-100 mg) de compuesto puro y cristales pueden crecer muy lentamente. Varias técnicas pueden utilizarse para cultivar estos cristales perfectos:
- Evaporación lenta de un solo solvente, normalmente que el compuesto se disuelve en un solvente adecuado y el solvente se permite evaporarse lentamente. Una vez que la solución está saturada pueden formar cristales.
- Lenta evaporación de un sistema multi-solvente - igual que arriba, sin embargo como los cambios solventes de la composición debido a la evaporación del disolvente más volátil. El compuesto es más soluble en el solvente volátil, y así el compuesto se convierte cada vez más insoluble en la solución y se cristaliza.
- Difusión lenta - similar a la anterior. Sin embargo, un segundo solvente se permite evaporarse de un envase en un contenedor de la solución compuesta (difusión de gases). Como la composición solvente cambia debido a un aumento en solvente que ha gas difunde en la solución, el compuesto se convierte cada vez más insoluble en la solución y se cristaliza.
- Interfaz lento mezcla (a menudo realizadas en un Tubo NMR). Similar a la anterior, pero en vez de un solvente gas-que difunde en otro, los dos solventes mezclan (difuso) por la difusión de líquidos. Típicamente un segundo disolvente es "capas" con cuidado encima de la solución que contiene el compuesto. En tiempo de la mezcla de la dos solución. Como la composición solvente cambia debido a la difusión, el compuesto se convierte cada vez más insoluble en la solución y se cristaliza, generalmente en el interfaz. Además, es mejor utilizar un disolvente más denso como la capa más baja, o un disolvente más caliente como la capa superior porque el resultado es el más lento de mezcla de los solventes.
- Equipo especializado puede utilizarse en forma de "H" para llevar a cabo lo anterior, donde uno de la línea vertical del "H" es un tubo que contiene una solución del compuesto, y la otra línea vertical del "H" es un tubo que contiene un solvente que el compuesto no es soluble en, y la línea horizontal de la "H" es un tubo que une los dos tubos verticales , que también cuenta con un vidrio fino sinter que restringe la mezcla de los dos disolventes.
- Una vez obtenidos los solos cristales perfectos, se recomienda que los cristales se mantienen en un recipiente sellado con parte del líquido de la cristalización para evitar que el cristal 'secado'. Solos cristales perfectos pueden contener disolvente de cristalización en la enrejado cristalino. Pérdida de este solvente interno de los cristales puede resultar en el enrejado cristalino rompiendo y los cristales a polvo.
Hielo
Para hielo, la recristalización se refiere al crecimiento de cristales más grandes a expensas los más pequeños. Algunos biológicos proteínas anticongelantes se ha demostrado para inhibir este proceso, y el efecto puede ser relevante en organismos tolerantes a la congelación.
Véase también
- Estructura cristalina
- Cristalización y aspectos de ingeniería
- Cristalización fraccionada (química)
- Crecimiento de pedestal calefacción láser
- Cristal de semilla
- Solo cristal
Referencias
- ^ a b Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody (1989). Química orgánica experimental: principios y práctica. Oxford: Publicaciones científicas de Blackwell. págs. 127 – 132. ISBN0-632-02017-2.
- ^ Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody (1989). Química orgánica experimental: principios y práctica. Oxford: Publicaciones científicas de Blackwell. p. 74. ISBN0-632-02017-2.
Libros de referencia
- Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody, Jonathan M. Percy. Química orgánica experimental: estándar y microscaling.
- John Leonard, B. Lygo, Garry Procter. Práctica química orgánica avanzada.
Galería
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Cristal de proteína sola de la lisozima
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